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固相微萃取 SPME Arrow 測定水中的土臭素和2-甲基異崁醇

更新時間:2023-09-21       點擊次數:874

  前言

嗅味是由水中各種有機與無機物質綜合作用而表現出來的,包括土壤顆粒、腐爛的植物、微生物(浮游生物、細菌、真菌等)及各種無機鹽(如氯根、硫化物、鈣、鐵和錳)、有機物和一些氣體等。水中植物在某些微生物(如放線菌、蘭綠藻等)作用下所產生的微量有機物(如 2-MIB、土臭素等)也是嗅味的主要來源。

固相微萃?。⊿olid Phase Microextraction,SPME)是以熔融石英光導纖維或其他材料作為基體支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂漬不同性質的高分子固定相薄層,通過直接浸入或頂空方式,對待測物進行提取、富集、進樣和解吸。自1989 年發明以來,由于其操作簡便、節省溶劑、回收率好的特性,現在已成為樣品前處理應用中重要的萃取技術之一,廣泛應用于水、土壤、空氣等環境樣品的分析。

本實驗參考 GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》,通過全自動固相微萃取模式,以頂空式萃取的方式對水中的 2 種臭味物質進行了定量分析,通過測定 2 種臭味物質的校準曲線、重復性和加標回收率來表現全自動固相微萃取的萃取性能。

 

1.實驗過程

GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》規定,采用頂空式固相微萃取技術吸附樣品中的土臭素和2-甲基異莰醇,經萃取頭富集后用氣質聯用儀進行解析和測定。該方法使用手動固相微萃取,耗時長,重現性差,自動化程度低,不利于大批量樣品檢測。并且固相微萃取纖維頭采用常規石英纖維,質地柔軟易折斷,壽命普遍偏低。針對以上問題,本實驗使用 Astation 全自動多功能樣品制備進樣平臺,采用新型 SPME Arrow 技術取代傳統的 SPME 纖維頭進行全自動化固相微萃取富集。

1.1 箭形固相微萃取模塊

箭形固相微萃取配置見圖1,SPME Arrow 與 SPME 纖維頭對比見圖2。

圖 2  箭形固相微萃取模塊 

1  箭形固相微萃取模塊

加熱孵化器:  提供加熱、攪拌,樣品預加熱;

萃取頭老化站:提供加熱、惰性氣體吹掃,用于萃取頭老化,防止交叉污染;

進樣針??空荆禾峁?孔位針座位置,用于放置 SPME Arrow 針座;

Heatex加熱器:提供加熱、振搖,用于樣品萃??;

圖片1 

圖 2  SPME Arrow 與 SPME 纖維頭對比

SPME Arrow萃取頭特點:

箭形萃取頭:萃取頭長度20 mm,支持單相、雙相、三相填料;

更大涂層面積:填料涂敷量大,靈敏度更高,更適合水中痕量目標物檢測及環境污染物監測;

更低檢出限:針對 GB/T 5750-2023 生活飲用水中土臭素和2-甲基異崁醇具有更低檢出限;

機械性能強:箭形結構更容易刺穿隔墊,且不易將隔墊碎屑帶入襯管;

使用壽命長:SPME Arrow 具有更高的使用壽命;

1.2 儀器與試劑

全自動多功能樣品制備進樣平臺:Astation,萊伯泰科公司;

SPME Arrow萃取頭:DVB/Carbon WR/PDMS,120μm×20mm,萊伯泰科公司;

氣質聯用儀:7890B-5977B 氣質聯用儀,安捷倫公司;

土臭素和 2-甲基異莰醇標準使用液:40μg/L,溶劑體系為甲醇;

2-異丁基-3-甲氧基吡嗪使用液(內標):40μg/L,溶劑體系為甲醇;

甲醇(色譜純,Fisher公司);

氯化鈉(分析純,科密歐公司)。

1.3 標準曲線配制

配制 6 種不同濃度的標準品水溶液,配制濃度為 2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別移取 10mL 標準品水溶液置于 6 個 20mL 頂空進樣瓶中,加入 10μL 內標和 3.0g 氯化鈉。另取同樣一個頂空瓶進行空白實驗,將樣品瓶置于 Astation 樣品盤,待檢測。

1.4 樣品加標重復性測試

分別取 10mL 樣品,按 1.3 步驟進行處理,加標濃度分別為 2ng/L和20ng/L,將樣品瓶置于 Astation 樣品盤,待檢測。

1.5 方法參數

1.5.1 萃取參數

萃取前孵化時間2min,孵化溫度60℃;萃取時間30min;萃取溫度60℃;振搖速度250rpm;老化溫度270℃,老化時間5min;解析時間5min。

1.5.2 GC-MS 測定條件

色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

進樣口溫度:250℃;

進樣模式:不分流;

柱流速:1.0mL/min(恒流);

柱箱溫度:初始溫度 60℃,保持 2.5min;以 8℃/min 升溫至 250℃,保持5min;280℃后運行 2min。

四極桿溫度:150℃;離子源溫度:280℃;傳輸線溫度:280℃;

掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。 、

表1  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內標)的保留時間、定量及定性離子

表1  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內標)的保留時間、定量及定性離子 

2.測定結果

2.1 色譜圖

圖 3 為自來水中土臭素和 2-甲基異莰醇(含內標)總離子流圖。

圖3  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內標)總離子流圖 

圖3  土臭素和 2-甲基異莰醇(含內標)總離子流圖

2.2 校準曲線結果

通過 Astation 全自動固相微萃取測定水中不同濃度的土臭素和 2-甲基異莰醇,經氣質分析得到的線性結果見表 2,線性系數分別為 0.9999 和 0.9996,校準曲線見圖 3和圖 4。

表2   土臭素和2-甲基異崁醇校準曲線結果

表2   土臭素和2-甲基異崁醇校準曲線結果 

 


圖 4  2-甲基異莰醇標準曲線 

圖 4  2-甲基異莰醇標準曲線

圖 5  土臭素標準曲線 

5  土臭素標準曲線

2.3 加標回收率

通過 Astation 全自動固相微萃取進行自來水中土臭素和2-甲基異莰醇的加標測試,經氣質分析得到的回收率結果見表3。

表 3 土臭素和 2-甲基異莰醇加標回收率結果(自來水)

表 3 土臭素和 2-甲基異莰醇加標回收率結果(自來水) 

3.結論

本實驗以萊伯泰科全自動多功能樣品制備進樣平臺 Astation 為基礎,通過固相微萃取SPME Arrow 對水中的土臭素和 2-甲基異莰醇進行萃取,經氣質分析得到2種物質的標準曲線線性、加標回收率和方法檢出限。土臭素和 2-甲基異莰醇線性系數為 0.9999 和 0.9996 ,加標回收率結果為:10ng/L 自來水中土臭素和2-甲基異莰醇加標回收率平均值為 108.3%和101.6%,RSD 分別為 7.9%和 7.5%;針對 2ng/L 標準混合水溶液進行重復測定 (n=7),計算得到本方法中 2-甲基異莰醇和土臭素的檢出限分別為 0.47ng/L 和 0.14ng/L。

 

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